Chemikálie:
bromid
draselný (60 g), ethanol (65 ml)
/F/, kys. sírová konc. (83 ml)
/C (15+)/,
nasycený roztok uhličitanu sodného
/Xi/,
bezvodý chlorid vápenatý
/Xi/, led.
Pomůcky:
Varná baňka (250 ml), sestupný chladič, Erlenmayerova baňka, topné hnízdo,
kádinky, odměrné válce, varné kamínky, alonž, teploměr, dělicí nálevka,
stojan, plošina, svorky, lžička, nálevka, filtrační papír.
Postup:
Sestavíme aparaturu pro destilaci za
atmosférického tlaku z destilační baňky s kulatým dnem, sestupného chladiče, Erlenmayerovy baňky naplněné vodou jako
jímadla a z topného hnízda.
Jímadlo je umístěno v kádince
naplněné vodou a ledem,
vnitřní trubička alonže musí sahat pod hladinu vody v jímadle.
V Erlenmayerově baňce smícháme
odměřená množství ethanolu a kys. sírové. Kyselinu přidáváme po částech za stálého chlazení pod tekoucí vodou a mícháme.
Směs po částech vlijeme do druhé Erlenmayerovy baňky ke 45 ml vody a opět chladíme.
Připravenou směs převedeme do varné baňky,
přidáme varné kamínky a jemně rozetřený bromid draselný.
Zahříváme reakční směs a udržujeme teplotu do 80°C.
Bromethan se destiluje v těžkých kalných kapkách a hromadí se na dně jímadla.
Destilaci ukončíme až po zreagování veškerého bromidu draselného.
Úprava produktu:
Produkt z jímadla převedeme do dělicí nálevky a oddělíme vodu.
Pozor: bromethan tvoří spodní vrstvu.
Po oddělení promyjeme třikrát bromethan
roztokem uhličitanu sodného a potom třikrát vodou.
Po oddělení vody převedeme produkt do suché kádinky a přidáme lžičku chloridu
vápenatého. Promícháme a přefiltrujeme přes
suchý papírový filtr do suchého odměrného válce.
|