Postup 

 

Chemikálie:

bromid draselný (60 g), ethanol (65 ml) /F/, kys. sírová konc. (83 ml) /C (15+)/, nasycený roztok uhličitanu sodného /Xi/, bezvodý chlorid vápenatý /Xi/, led.

Pomůcky:

Varná baňka (250 ml), sestupný chladič, Erlenmayerova baňka, topné hnízdo, kádinky, odměrné válce, varné kamínky, alonž, teploměr, dělicí nálevka, stojan, plošina, svorky, lžička, nálevka, filtrační papír.

 

Postup:

     Sestavíme aparaturu pro destilaci za atmosférického tlaku z destilační baňky s kulatým dnem, sestupného chladiče, Erlenmayerovy baňky naplněné vodou jako jímadla a z topného hnízda.
     Jímadlo je umístěno v kádince naplněné vodou a ledem, vnitřní trubička alonže musí sahat pod hladinu vody v jímadle.
     V Erlenmayerově baňce smícháme odměřená množství ethanolu a kys. sírové. Kyselinu přidáváme po částech za stálého chlazení pod tekoucí vodou a mícháme. Směs po částech vlijeme do druhé Erlenmayerovy baňky ke 45 ml vody a opět chladíme. Připravenou směs převedeme do varné baňky, přidáme varné kamínky a jemně rozetřený bromid draselný.
     Zahříváme reakční směs a udržujeme teplotu do 80°C. Bromethan se destiluje v těžkých kalných kapkách a hromadí se na dně jímadla. Destilaci ukončíme až po zreagování veškerého bromidu draselného.

Úprava produktu:
     Produkt z jímadla převedeme do dělicí nálevky a oddělíme vodu. Pozor: bromethan tvoří spodní vrstvu. Po oddělení promyjeme třikrát bromethan roztokem uhličitanu sodného a potom třikrát vodou.
Po oddělení vody převedeme produkt do suché kádinky a přidáme lžičku chloridu vápenatého. Promícháme a přefiltrujeme přes suchý papírový filtr do suchého odměrného válce.